722n型可见分光光度计。
作业指导书。
编号： zqzyyq16
编制人： 韩云
批准人。批准日期： 2013.12.26
章丘市环境保护监测站。
二0一三年十二月二十六日。
一、仪器概况。
1.仪器型号名称：722n可见分光光度计。
2.仪器产地：上海精密科学仪器****。
3.技术指标。
1）波长范围： 330～800nm
2）波长最大允许误差：±2nm
3）透射比测量范围： 0.0%～100.0%t
4）吸光度测量范围： 0.000a～1.999a
5）浓度直读范围： 0000～1999
6）透射比最大允许误差： ±0.5%t
7）稳定性： 亮电流≤0.5%t/3min
暗电流≤0.2%t/3min
8）噪声： 100%噪声≤0.3%t，0%噪声≤0.2%t
二、仪器工作原理。
工作原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱。因此当某单色光通过溶液时，其光能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质浓度之间的比例关系符合比耳定律。
三、使用前准备。
1.该仪器应安放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强，热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发光不稳。
2.使用本仪器前，首先应了解本仪器的结构和工作原理，以及各种操作旋钮之功能。在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，通过要良好，各个调节旋钮的起始位置应正确，然后再接通电源开关。
3.仪器使用前应先检查硅胶是否受潮，如变色应更换硅胶或烘干再用。
四、使用步骤。
1.开启电源开关，指示灯亮，仪器预热30分钟，按a/t/c/f键置于“t”位。(a—吸光度；t—透射比；c—浓度；f—斜率)
2.开启试样室盖（光门自动关闭），按△/0%键，使数字显示为“000.0”。
3.用蒸馏水检查校正比色皿的空白值。
4.将装有溶液的比色皿放置比色皿架中。
5.旋动波长旋钮，把测试所需的波长调节至刻度线处。
6.盖上样品盖，拉动试样架拉手，使标准溶液比色皿置于光路中，按△/100%键，使数字显示为“100.0”t。
7.拉动试样架拉手，将被测溶液比色皿置于光路中，数字表读数即被测溶液的透光度（t）值。
8.吸光度a的测量，参照“2”、“6”，调节仪器的“000.0”和“100.
0”，按a/t/c/f键置于“a”，按△/100%键显示“0.000”拉动试样架拉手，显示值即为试样的吸光度a。
五、仪器使用注意事项。
1.仪器在使用时，应常参照本操作方法中“2”、“6”进行调“000.0”和“100.0”的工作。
2.每台仪器所需配套的比色皿不能与其他仪器上的比色皿单个调换。
3.如果大幅度改变测试波长时，需稍等片刻才能正常工作，因波长由长波向短波或短波向长波大幅度移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间。
六、仪器的维护及期间核查。
一）仪器维护。
1.仪器使用完毕后，应将各部位恢复到要求位置，用随机提供的塑料套子罩住，在套子内应放数袋硅胶，以免灯室受潮，反射镜发霉或沾污，影响仪器性能。
2.经常注意仪器左侧干燥筒内的防潮硅胶是否变色，如发现硅胶颜色变红，应将其取出调换或烘干至蓝色，待冷却后再置入。
3.比色皿每次使用完后，应立即用乙醇或蒸馏水洗净，用细软而易吸水的布或镜头纸擦干，存入比色皿的盒子内。
二）期间核查。
为使实验室内722型分光光度计正常运行，确保检测数据准确有效，每年在分光光度计年度检定周期中间进行期间核查。核查方法**于国家质量监督检验检疫总局于2023年11月21日，2023年5月21日实施的jjg178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。
核查方法如下：
1、通用技术要求：
断开电源插头与电源的连接，用500v兆欧表测量电源进线端与机壳间的绝缘电阻，绝缘电阻不低于20m。
铭牌标识清晰完整、内容详实，各紧固件紧固良好，旋钮等开关不见工作正常，电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。
2、预热仪器。
按操作规程对仪器通电预热30min后，使仪器处于正常运行状态。
3、进行波长校准。
1）开机后将波长设定为580nm，打开试样室盖，用一张名片大小的白纸贴在样品室左侧正**，此时可看到一个长方形的黄色光斑（完后将白纸拿掉）。
2）将仪器设置为t档，波长设定为520nm，样品空白，打开试样室盖，按▽/0%键使数显为000.0，然后关试样室盖，按△/100%键使数显为100.0.
3）将镨汝滤光片作为被测样品放入试样室，一次调波长520nm、522nm、524nm、526nm、528nm、530nm、532nm、524nm、536nm，逐点读出并记录各自所测得的t%值，并建立**。
例：以上**表明：
波长准确度=529.8nm-λt最小值=529.8-526=+3.8nm
其中：镨汝滤光片的最小吸收峰值是529.8nm
本仪器的波长准确度为±2nm，现经检查为+3.8nm，须进行校正。
注意：上述实验不通波长的t%值与您实验时的数值不一定相对应，但特征吸收峰529.8nm是不变的，再测量二次，合格者即可（±2nm），不合格者要进行校正使之合格。
4、噪声与漂移。
于500nm处用空气作为参比和样品空白，测量方式为透射比，记录范围99%-101%，分别扫描2min，取样间隔1s；调整仪器透射比为100%，光度透射比最大值与最小值之差即为透射比100%噪声，遮挡光后仍按照上述步骤操作，透射比最大值与最小值之差比0%。
于500nm处空气作为参比和样品空白，调整仪器透射比为100%，扫描30min，中心线最大值与最小值之差即为仪器的透射比100%漂移。
5、吸收池的配套性。
于500nm处将一个吸收池的透射比调至100%，测量其它各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。
6、校正（以上述所测数据为例）
1）用小螺丝刀拧松波长调节轮二个固定螺，取下波长调节轮。
2）打开右侧面板。
3）将波长刻度盘与刻度指示片对齐于526nm，此时读数t为38.0.
4）用手固定住波长刻度盘转轴，将波长刻度盘上三个腰行孔上的ф3nm螺丝适量旋松，将波长刻度盘转至529nm，使之与刻度指示片对齐，然后旋紧三个ф3nm螺丝，并进行波长调节轮的恢复配置，完后重新进行测量实验。最终使仪器的波长准确度=529.8nm-λt最小值=±2nm。
注意：上述调整完全结束后，请再次将波长调至580nm，打开试样室盖，用一张小的白纸贴在样品室左侧正**，观察是否有一个矩形的光色光斑。若还有不清楚之处请与您当地维修点**联系。
7、标准物质核查。
在进行以上核查的同时，每半年一次用六价铬标准样品进行核查。
依据jjg178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》有关要求，以核查结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定证书指标，有一项指标不符合要求即判为不合格。
对以上核查结果，应填写仪器期间核查记录表，于年底归档保存。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能后方能投入使用。
七、异常状态应急处置办法。
仪器使用时突然停电，应立即切断电源，整理好仪器，待来电后再进行使用。