回流比及进料流量对精馏塔全塔效率的影响测定。
摘要：本实验是使用精馏塔分离乙醇-正丙醇混合物，并通过分析流出液以及塔顶液体组成，计算该精馏塔的总办效率。在全回流条件下，在塔顶温度稳定后取样，用阿贝折光仪测定液体折光率并通过公式换算成摩尔分数。
通过计算和梯级法，获得理论板数，最后按照要求计算总板效率，并进行结果分析讨论。
关键词：精馏塔回流比r 折光率 q线方程。
1 前言。精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而实现分离的单元操作。在精馏塔中，塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生蒸汽逐板上升，塔顶回流液逐板下降，汽液两相在塔板上多次接触，实现传质、传热过程而达到两相一定程度的分离。
精馏塔之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。回流比的大小直接影响着精馏操作的分离效果与消耗。所谓回流比，是指塔顶回流量与采出量的比值。
可分为全回流，最小回流比和实际操作时采用的是适宜回流比。全回流时，既不加料也不出产品，塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义，但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时的回流比为无穷大，当分离要求相同时，此时需要的理论板数最少，故全回流时所需理论板数称为最小理论板数。
随着回流比不断减小，所需要的理论板数逐渐增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比rmin..
板效率是反映塔板及操作好坏的重要指标。如果离开塔板的汽液两相处于平衡状态，则该塔板称为理论板。在实际操作中，汽液两相接触时间有限，一般不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用。
因此，引入了"塔板效率"的概念。单板效率直接反映单独一层塔板上传质的优劣，常用于塔板研究中，而全塔效率是反映整个塔的平均传质效果，常用于板式塔的设计中。
式中 e—总板效率；
n—理论板数(不包括塔釜);
ne—实际板数。
全塔效率与塔的结构、操作条件、物质性质、组成等有关，但当板型、体系决定后，塔板上的汽液流量是塔板效率的主要影响因素。
本次实验中，分别测取了部分回流和全部回流两种情况下的全塔效率。当测取塔顶浓度、塔底浓度、进料浓度以及三者的温度，找出进料状态，通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线，并在平衡线与操作线之间画出阶梯，即可得出理论板数。或者通过简便算法，求出全回流时的最小理论板数。
2 实验原料与装置。
2.1 实验原料。
分离物系：乙醇-正丙醇。
分离原料(质量分数):25%~28%
2.2 实验装置。
sbt－57型筛板式精馏塔装置、阿贝折射仪。
3 实验内容。
1.研究全回流时，塔顶温度随时间的变化情况及规律。
2.研究全回流时，塔内温度和浓度沿塔高的分布情况及规律。
3.测定全回流时的理论板数、总板效率。
4.测定在某一回流比是全塔理论板数、总板效率。
5.测定在部分回流时总板效率随回流比的变化情况。
6.测定在部分回流时总板效率随进料流量的变化情况。
4 实验流程。
本实验主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
图1精馏塔祖装置和流程示意。
1、塔顶冷凝器；2、回流比分配器；3、塔身；4、转子流量计；5、视盅；6、塔釜；7、塔釜加热器；
8、控温加热器；9、支座；10、冷却器；11、原料液罐；12、缓冲罐；13、进料泵；14、塔顶放气阀；
精馏塔是筛板塔，全塔共9块板，内径为76mm的不锈钢管组成。塔釜装有液位计、电加热器、控温电加热器、温度计接口、测压口和取液口，分别用于观察塔釜内液面高度，加热液料，控制电压热量，测量塔釜温度，测定塔釜与塔顶的压差和塔釜液取样。
5 操作步骤。
5.1 准备工作。
1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整到所需的温度，检查取样用的注射器和擦镜纸是否准备好。
2.检查实验装置上的各个旋塞、阀门均处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置为零。
3.将一定质量分数的乙醇-正丙醇混合液，倒入原料罐。
4.打开进料泵以及转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到制定高度，然后关闭进料泵和流量计阀门。使用烧杯采样塔釜，测定折光率。
5.2 全回流操作。
1.打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。打开电源总开关。
2.等塔顶开始有较多蒸汽出现时，开始计时。分别记录塔顶温度、塔釜温度、第三块到第8块塔板的温度，在塔顶和塔釜取样口使用小烧杯取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。
3.每间隔8分钟测样一次，连续记录八组数据。
5.3 部分回流。
1.打开塔釜冷却水阀门，冷却水流量以保证釜液温度接近常温。
2.调节转子流量计至2.0l/h的流量向塔内加料，调节回流比为r=3.待流量稳定10min后，分别在塔顶塔釜取样，记录塔顶和塔釜折射率，进料温度。
3.维持流量不变，改变回流比为r=4、r=5,重复步骤2,测得另外两组数据。
4.调节回流比为r=3,流量为1.0l/h的流量向塔内加料，待流量稳定10min后，分别在塔顶塔釜取样，测定折光率。记录进料温度。
5.维持回流比不变，分别改变流量为2.0l/h,3.0/h,重复步骤4,测得另外两组数据。
5.4 实验结束。
1.检查数据后，停止加料，关闭回流比调节器开关。
2.根据物系的t-x-y关系，确定部分回流下进料的泡点温度。
3.停止加热后10min,关闭冷却水，一切复原。
6 实验记录及数据处理。
6.1 基本数据记录。
全回流时进料温度：15.9℃ 乙醇质量分数：0.209
板间距：15cm塔板数：9
塔板直径：76mm
6.2 实验数据记录表。
表1全回流原始数据记录表及数据处理表。
表2部分回流原始数据记录表及数据处理表。
表3 部分回流原始数据记录表及数据处理表。
表4全回流时塔高于温度处理表。
数据处理过程演示：全回流第7组。
塔顶温度td=78.3℃ lgpa°=7.33827-, pa°=101.225kpa
lgpb°=6.74414-, pb°=47.362kpa
相对挥发度 α1===2.137
同理得出塔釜的轻组分和重组分的饱和蒸汽压，相对挥发度：
pa°=150.281kpa, pb°=72.582kpa, α2=2.068
全塔平均相对挥发度 α=2.104
塔顶乙醇质量分数 ωa=58.84-42.61×1.3621=0.801
塔釜乙醇质量分数 ωa’=58.84-42.61×1.3771=0.209
塔顶乙醇摩尔分数 xa==0.840
塔釜乙醇摩尔分数 xa’==0.256
最小理论板数nt=lg/lgα-1=lg/lg2.104-1=3.66
全塔效率0.407
部分回流的全塔效率计算：使用**法得出。
图 2 – r=5,流量为1l/h时理论塔板数。
图 3 – r=5,流量为2l/h时理论塔板数。
图 4 – r=5,流量为3l/h时理论塔板数。
图5 – r=3,流量为2l/h时理论塔板数。
图6 - r=4,流量为2l/h时理论塔板数。
图7 – r=5,流量为2l/h时理论塔板数。
q线方程的求取：
由于在部分回流时，进料温度变化不大，全部采用了同一条q线方程。
以回流比为5:1,进料流量为1.0l/h时为例进行计算。
进料乙醇的质量分数ωa=58.84-42.61×1.376=0.209
乙醇摩尔分数xa==0.256
进料液体得泡点温度：tb=9.1389×0.2562-27.861×0.256+97.359=90.83℃
通过查表，查得在tb =90.83℃时，轻组分a与重组分b的汽化潜热r分别为：ra=828.5kj/kg, rb=762.5kj/kg,
rm=ramaxa+rbmbxb=828.5×46.07×0.256+(1-0.256)×60.1×762.5=43866.62kj/mol
tm=(90.83+19.6)/2=55.21℃
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