高级技能训练流变学

发布 2021-05-01 17:33:28 阅读 7916

实验一流变学特性测定和全质构分析。

一、实验目的。

1、了解流变仪、质构仪的工作原理。

2、掌握流变仪、质构仪的使用方法以及使用范围。

3、学会分析样品粘度和质构特性的变化。

二、实验原理。

1、流变。描述流体流变学特征的参数主要为粘度。粘度(viscosity)表明的是流体物质分子间粘滞阻力的大小,牛顿定律将其定义为剪切应力与剪切速率的比值,记作η,国际单位为pa·s。

流变学中,将在一定的温度和压力下,流体粘度不随剪切速率变化,即其粘度为常数的流体称为牛顿流体。就流体食品而言,除水及少数食用油外,绝大多数都属于非牛顿流体。随着剪切速率的增大,其粘度值表现为增大(剪切变稠)或减小(剪切变稀),在流变学上,这两种流体分别被成为假塑性流体和胀塑性流体。

流体在剪切速率变化时表现出的不同粘度变化规律是其自身结构的反映,当剪切速率增大时,聚集颗粒的解聚及沿流动方向定向排列、大分子构型及乳状液液滴形状沿流动方向的伸长都会导致流体粘度的下降,因而食品中悬浮颗粒及生物大分子的普遍存在使得大多数的流体食品体系都属于剪切变稀流体。

在进行粘度测定时,根据样品的性质选择适宜的夹具类型和尺寸是至关重要的。夹具大小的确定是以样品的估计粘度为依据的。高粘度样品应使用小表面积的夹具而低粘度样品应使用大表面积的夹具。

对于那些含有易挥发成分的样品,或者测定是在较高温度下进行的,为防止测定过程中由于溶剂损失而带来的粘度变化,需使用带有油封的夹具。另一种行之有效的方法是在样品的边缘涂上一层高熔点、低粘度液体的薄膜,例如硅油。

2、质构。质构是不同种类的细胞或组织在食品中分布或组合的方式,人手触摸或嘴咀嚼食品时的感觉。目前已被广泛用来表示食品的组织状态、口感及滋味感觉等。

质构仪是通过用仪器的手段对食品进行感观评价,把模糊的口感描述进行量化,从而分析物质的内部结构。可以准确检测食品样品随时间变化的位置和重量,从而给出样品的物性特征。

质构特性包括硬度、酥脆性、胶着性、黏聚性、韧性、屈服点、顺服度、纤维强度、弹性、延展性、回复性、弹性模式、坚实度、黏着性、胶着性(半固体吞咽能量)、咀嚼度(固体吞咽能量)、凝胶强度、应力、应变、温湿度以及样品高度(μm)等。

三、 实验步骤。

1、动态流变仪测定水和乳液的粘度。

1) 接通电源,打开空气压缩机,待气压达到规定值后,顺序开启水浴、主机和计算机。

2) 对流变仪进行空载校正。

3) 选择夹具并进行夹具校正。

4) 将样品放在仪器的样品台上,降下夹具并清除多余的样品。

2、物性分析仪测定软糖的质构。

1) 接通电源,打开仪器与计算机开关。

2) 设定设备运行参数,包括探头下降的速率、测试速率、测试后探头上升的速率、压缩距离等,选择合适的夹具。

3) 将样品放在仪器的样品台上进行测定。

四、实验结果分析与思考。

1、根据所测结果评价水和乳液的粘度性质。

2、分析乳液粘度产生变化的原因。

3、根据所测结果评价软糖的质构特性。

实验二差示扫描量热分析。

一、实验目的。

1. 掌握差示扫描量热法(dsc)的基本原理及仪器使用方法。

2. 测量并分析样品的dsc曲线。

二、 实验原理。

差示扫描量热法(dsc)是在程序控制温度下测量输入到物质(试样)和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种技术。根据测量的方法又可分为两种基本类型:功率补偿型和热流型,两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。

功率补偿型dsc的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两个控制系统进行监控,其中一个是控制温度,使试样和参比物以预定的程序升温或降温;另一个用于补偿试样和参比物间的温差。这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。

三、 实验步骤。

1. 开机预热。

2. 准备样品。

3. 设定升温范围和升温时间,并在软件中设定相关参数。

4. 打开加热开关,开始升温,同时软件开始采集曲线。

5. 测量结束后,停止采集,保存曲线。

6. 停止升温,关闭加热开关。

7. 关闭软件,关闭各仪器开关。

四、 实验数据记录和处理

1. 熔点tm

从dsc曲线熔融峰的两边斜率最大处引切线,相交点所对应的温度作为tm。

2. 熔融热δhm

熔融热δhm由标准物的dsc曲线熔融峰测出单位面积所对应的热量(数据已储存于计算机中),然后根据被测试样的dsc曲线熔融峰面积,即可求得其δhm。

五、 实验结果与分析。

对所得到的dsc曲线进行分析,讨论实验过程的注意事项和影响因素。

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