课程编号：
课程学时：48学时（工学时（理） 课程学分：1.5学分。
适用专业（专业类）：工科各专业，理科化学专业。
一、 实验目的与任务：
仪器分析实验课是化学化工各专业、材料、环化等科系学生的重要专业基础实验课。
实验目的：仪器分析是测定物质化学组成、含量、形态、结构的重要手段，通过本课程的学习，使学生掌握常用的仪器分析方法，并初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。
实验任务：鉴于仪器分析内容非常广泛，即是分析测试方法，又是化学研究手段，因此，本课程的内容兼顾成分分析和结构分析；无机分析和有机分析。通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法，分子荧光光谱法、紫外—可见吸收光谱法、，气相色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用的仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高。
对近代的一些仪器分析方法，如核磁共振波谱法、质谱法等，通过电化教学或参观使学生了解其一般原理和特点，以扩大学生对仪器分析方法的知识面。
为了培养学生独立解决问题能力和创新精神，本课程还安排一次设计实验。实验室提供若干课题供学生选择，要求学生自己查阅文献，设计实验方案，选择分析方法，拟定实验步骤，独立完成实验，并对分析结果适当判断，分析结果的可靠性、误差、成本等。
二、 实验项目基本情况一览表。
实验项目与学时分配一览表。
三、实验教学参考书、指导书。
1、《仪器分析实验》，张剑荣、万惠群、戚苓。科学出版社，北京，1999
2、《仪器分析》，万惠群、于俊生、史坚编，科学出版社，北京，2002
3、《基础分析化学实验》，北京大学化学系仪器分析教学组编，北京大学出版社，北京，1993
4、《化学基础实验》，孙尔康，吴琴缓等编，南京大学出版社，南京，1991
5、skoog d h, holler f j, nieman t a, principles of instrumental analysis, fifth edition,philadelphia,1997
6、sawyer d t, heineman w r, beebe j m, chemistry experiments for instrumental methods, john wiley and sons,inc.1984
四、说明。1、本教学大纲从2004级学生开始使用。
2、本课程开出时间为：大学二年级的两个学期。
3、在“实验项目基本情况一览表”中列出了26个实验项目以供选择，课程教学的总学时数必须达到工科《仪器分析实验》课程教学大纲规定的48学时。其中前13个实验项目为必选实验，适合工科各专业，后13个实验项目为选开实验，理科《仪器分析实验》根据学时选择选开实验中的内容。
五、各实验项目说明。
实验一绪论。
1、 目的要求。
1）熟悉仪器分析的实验内容、安排、考试方法和要求；
2）熟悉仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求。
3）熟悉仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度。
2、 实验内容。
1）指导教师讲解仪器分析的实验内容、安排、考试方法和要求；
2）指导教师讲解仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求；
3）指导教师讲解仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度；
4）学生自己清点本学期实验所需仪器。
实验二火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁。
1、 目的要求。
1） 掌握原子吸收光谱法的基本原理；
2） 了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；
3） 学习原子吸收光谱法操作条件的选择；
4） 了解以**率来评价分析方案准确度的方法。
2、 实验内容。
1） 仪器操作条件的选择。
选择燃气和助燃气比例以及燃烧器高度，以确定仪器的最佳操作条件。
2） 释放剂锶溶液加入量的选择。
3） 绘制标准曲线：以镁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
4） 测定自来水水样中镁的含量。
5） 计算**率。
实验三火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙。
1、 目的要求。
1） 通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；
2） 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理；
3） 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
2、 实验内容。
1） 测试溶液的制备：配制浓度不同的ca2+标准系列溶液；
2） 分析条件的选择：对燃烧器高度和助燃比这两个条件进行选择，得出最佳实验条件；
3） 制作校准曲线并测定未知样品：在最佳实验条件下，由稀到浓测定所配标准溶液的吸光度，画出校准曲线。然后在同样条件下测定未知样品的吸光度，在标准曲线上查出并计算未知样品中的钙的含量。
实验四邻二氮杂菲-亚铁络合物显色条件选择。
1、 目的要求。
1）通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件；
2）了解分光光度计的构造和使用方法；
3）掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法。
2、 实验内容。
1）绘制吸收曲线。
2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性的测定。
3）确定显色剂的最佳加入量。
4）测定溶液酸度对配合物的影响。
实验五邻二氮杂菲-亚铁络合显色法测定fe(ii)含量及络合物摩尔比。
1、目的要求。
1）掌握用分光光度法测定邻二氮杂菲-亚铁络合物的原理；
2）掌握标准曲线法测定铁含量的方法。
2、实验内容。
1）标准曲线的绘制。
2）测定未知液中铁的含量。
实验六高锰酸钾紫外吸收光谱定性扫描及数据处理。
1、目的要求。
1）了解紫外-可见光谱定性分析原理；
2）掌握紫外-可见光谱定性图谱数据的处理方法；
3）熟悉紫外-可见光谱分析仪的定性扫描实验操作方法。
2、实验内容。
1）移取一定量的高锰酸钾标准储备液。
2）打开紫外-可见光谱仪主机进行仪器初始化，预热；
3）选择定性分析模式，定性扫描测量高锰酸钾的光谱图；
4）对获得的图谱和数据进行结果分析。
实验七不同溶剂对紫外吸收光谱的影响。
1、目的要求。
学习紫外吸收光谱在有机化合物中的定性分析法。
2、实验内容。
1）打开紫外-可见光谱仪主机进行仪器初始化，预热；
2）配置不同溶剂的溶液；
3）测定不同溶液的紫外吸收光谱；
4）对测定结果进行分析，得出不同溶剂对紫外吸收光谱的影响。
实验八聚苯乙烯红外光谱测定与解析。
1、目的要求。
1）学习红外光谱仪的工作原理、仪器构造和操作；
2）初步训练对红外吸收光谱的解析。
2、实验内容。
1）样品的制备；
2）将制备好的样品插入样品架，测定红外光谱。
实验九苯甲酸红外光谱测定及谱**析。
1、 目的要求。
1）掌握溴化钾压片法测绘固体样品的红外光谱技术；
2）掌握红外光谱法在有机化合物结构定性分析的应用。
2、实验内容。
1）固体样品的制备：溴化钾压片法；
2）测绘苯甲酸的红外吸收光谱；
3）测定未知有机物的红外吸收光谱，根据测得的结果得出未知有机物的结构。
实验十氟离子选择电极测定自来水中氟。
1、目的要求。
1）掌握电位法的基本原理。
2）学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
2、实验内容。
1）配制不同浓度的氟标准溶液，绘制标准曲线；
2）取自来水水样，按“标准曲线的绘制”的方法测定得到的ex值，再加入一定量的氟标准储备液，继续测定得到的e1。
3）比较工作曲线法和标准加入法测定自来水中氟离子含量的测定结果并讨论。
实验十一重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁胺溶液。
1、目的要求。
！）熟悉用k2cr2o7滴定fe（ⅱ）过程中电池电动势（或电极电位）变化的规律，绘制电位滴定曲线，确定滴定终点并计算fe（ⅱ）溶液的浓度。
2）观察电位突跃与氧化还原指示剂变色的关系。
3）测定fe3+／fe2+电对在不同介质中的条件电极电位。
2、实验内容。
1）用移液管准确移取一定量的 feso4·(nh4)2so4溶液于烧杯中，加入一定量的h2so4、水和二苯胺磺酸钠指示剂，将饱和甘汞电极和铂电极插入溶液，放入铁芯搅拌子，开始摇动搅拌，纪录起始的电池电动势（mv）。然后以k2cr2o7标准溶液滴定，并纪录和v k2cr2o7对应的emf值。直到产生电位突跃，突跃后以突跃点为对称点直至k2cr2o7过量100％。
（并注意观察指示剂的变色）；
2）以hcl溶液替代上一次实验中所加入的h2so4溶液，重复实验。
3）由以上实验数据绘制emf- v k2cr2o7曲线，确定终点（vep），计算硫酸亚铁铵溶液的浓度。
4）在上述电位滴定曲线上找到与vep／2所对应的emf值，此值与esce之和即为该介质中fe3+／fe2+电对的条件电位e fe3+／fe2+，并与文献值比较。
实验十二维生素b2的荧光特性和含量测定。
1、目的要求。
1）学习荧光分析法的基本原理；
2）了解荧光光度计的构造，掌握其使用方法。
2、实验内容。
1）配制系列标准溶液；
2）绘制标准曲线；
3）未知试样的测定：测定未知样品的荧光强度，并从标准曲线上求得其原始浓度。
实验十三苯系物的气相色谱测定（气相色谱法）
1、目的要求。
1）了解气相色谱仪的使用方法；
2）掌握保留纸的测定方法；
3）掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
2、实验内容。
1）注入一定量的苯系物样品，记录到达各个峰峰顶的时间；
2）用读数显微镜读出各个峰的半高峰宽；
3）代入公式计算出各组分的相对保留值、分离度和校正因子，并用归一法计算苯系物中给组分的质量分数。
实验十四用内标法分析白酒中杂质。
1、目的要求。
1）了解气相色谱仪的使用方法；
2）掌握内标法定量的原理；
《仪器分析》实验教学大纲
一 基本信息。课程名称 仪器分析课程编号 二 实验教学目的 内容和要求。1 实验教学目的。仪器分析实验 是 仪器分析 课程的重要组成部分，仪器分析 是化学的重要分支学科之一，在应用化学 材料 化工 化学专业中占有十分重要的地位。通过本实验课程的学习，可以加强对仪器分析原理，操作使用及基本知识的理解。...
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一 基本信息。课程名称 仪器分析课程编号 二 实验教学目的 内容和要求。1 实验教学目的。仪器分析实验 是 仪器分析 课程的重要组成部分，仪器分析 是化学的重要分支学科之一，在应用化学 材料 化工 化学专业中占有十分重要的地位。通过本实验课程的学习，可以加强对仪器分析原理，操作使用及基本知识的理解。...
《仪器分析》实验教学大纲
仪器分析 实验教学大纲。一 基本信息。课程名称 仪器分析课程编号 面向专业应用化学本科专业。课程类别学科基础课。课程时数40实验时数。实验个数。设置类别课内实验。实验所属学。科0703二 实验教学目的 内容和要求。1 实验教学目的。仪器分析实验 是 仪器分析 课程的重要组成部分，仪器分析 是化学的重...