实验课程名称：仪器分析基础实验试验课程编号：03000821实验室名称：
基础化学实验室授课对象：化学专业学时数： 48开设实验项目数：
19考核方式：实验笔试：操作为4:
6，（占60％）
加平时成绩占40％）
一、课程简介。
仪器分析实验》是化学与环保、化工等专业本科生的基础课之一，是一门理论性和实践性都很强的基础课程，本课程的教学目的和任务是巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解；了解各类常用仪器分析方法的定性、定量分析技术；了解各类仪器分析方法的分析对象、应用范围；掌握数据与图谱的分析处理方法，培养学生应用现代仪器分析测试技术的技能，为培养适应二十一世纪需要的综合性科研和应用人才打下坚实的基础。
要求学生形成良好的实验素质，培养学生具备严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望。
培养学生形成较强的实验能力：动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。在整个实验课过程中，要利用一切环节进行能力的训练。
二、实验课程内容与模块分配。
仪器分析基础实验包括三个模块。
第一模块是光化学分析技术，单独安排了紫外-可见分光光度法、荧光分析法、原子发射定性分析、原子吸收定量分析等。
第二模块是电化学分析技术，主要有电位分析法、自动电位滴定法、库仑滴定法、示波极谱法、电导分析法、电导滴定法、二次单扫描极谱法、络合物吸附波等。
第三模块是色谱分析技术，主要有气相色谱定性定量分析、色谱柱的评价与分离条件的选择、高效液相色谱法等。
三、实验内容。
第一模块：光化学分析技术。
实验一邻二氮菲分光光度法测定铁。
实验编号：0302095实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.掌握分光光度法的使用技术；
2.了解显色条件对物质吸光特性的影响；3.练习吸收曲线的制作。内容提要。
制作邻二氮菲－亚铁的吸收曲线，考察显色剂浓度，溶液酸度，显色时间对吸光度的影响，制作标准曲线并测定样品中铁的含量。主要仪器设备。
722型分光光度计。
实验二连续变换法测定络合物组成及其离解常数。
实验编号 ；0302096实验类型 ；基础实验，（必开）目的要求。
了解连续变换光度法测定络合物组成及其离解常数的基本原理和实验方法。内容提要。
配制总摩尔浓度相等的一系列标准溶液，分别测定其吸光度，以络合剂摩尔浓度与总摩尔浓度之比对吸光度作图，邱出络合物的组成及离解常数。主要仪器设备。
722型分光光度计。
实验三磷钼杂多蓝分光光度法测定化工产品中的磷含量。
实验编号：0302097实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.了解显色反应的多样性；
2.掌握控制酸度等显色反应条件对光度法测定的影响。内容提要。
制作标准曲线并测定样品中磷的含量。主要仪器设备。
722型分光光度计。
实验四分光光度法同时测定合金钢中铬和锰。
实验编号：0302098实验类型：综合实验，（必开）目的要求。
1.了解吸光度加合性原理；
2. 掌握双波长光度法测定混合物含量。内容提要。
测定k2cro7和kmno4及其样品在双波长处的吸光系数，利用吸光度加合性计算样品中铬和锰的含量。主要仪器设备。
722型分光光度计。
实验五紫外分光光度法测定对苯二酚。
实验编号：0302099实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
掌握紫外分光光度计的原理，结构和基本操作以及定量分析方法。内容提要。
制作对苯二酚的吸收曲线和标准曲线，测定样品中对苯二酚的含量。主要仪器设备。
752型紫外－可见分光光度计。
实验六紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
实验编号：0302100实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.学习用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮；
2. 学会752型紫外－可见分光光度计的使用。内容提要。
制作硝酸盐的标准曲线，测定样品中硝酸盐的含量。主要仪器设备。
752型紫外－可见分光光度计。
实验七荧光光度法测定维生素d
实验编号：0302101实验类型：综合实验，（必开）目的要求。
1.了解荧光分析法的基本原理及优点；2.学习930型荧光光度计的使用方法。内容提要。
制备生物样品溶液和维生素d标准溶液，使用直接比较法测定样品中维生素d的含量。主要仪器设备。
930型荧光光度计，离心机，恒温水浴。
实验八光谱定性分析。
实验编号：0302102实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1. 掌握光谱定性分析的基本原理及常用的分析方法；2. 掌握摄谱仪，投影仪的使用方法。内容提要。
拍摄铁光谱和样品光谱，使用投影仪进行元素的定性分析。
主要仪器设备。
1米平面光栅摄谱仪；光谱投影仪；元素发射光谱图。
实验九原子吸收光谱法测定球墨铁中的镁。
实验编号：0302103实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理及常用的分析方法；2.掌握原子吸收分光光度计的使用方法。内容提要。
使用标准曲线法测定球墨铁中的镁。主要仪器设备。
原子吸收分光光度计。
第二模块：电化学分析技术。
实验十电位法测定水中的氟离子。
实验编号：0302089实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.掌握直接电位法（选择性电极）测定原理；2.掌握选择性电极和酸度计的使用技术内容提要。
利用逐步稀释法配制氟离子的标准系列，分别用标准加入法和标准曲线法用氟离子选择性电极测定天然水中氟的含量。
主要仪器设备。
phsj—4型酸度计；电磁搅拌器；容量瓶（50毫升）；移液管（25毫升，1毫升）；氟电极（cbf—f—1）
实验十一自动电位滴定法测定水中的cl
实验编号：0302090实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.了解电位滴定的原理及确定终点的方法；
2. 熟悉zd-2型自动电位滴定计的控制原理及使用方法。内容提要。
使用手动法确定电位滴定的终点，利用自动电位滴定测定自来水中的氯含量。
主要仪器设备。
zd─2型电位滴定计；dz─1型滴定装置；饱和甘汞电极； 银电极；滴定管(10ml);
实验十二库仑滴定测定硫代硫酸钠。
实验编号：0302091实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.掌握库仑滴定的测量原理；
2.了解库仑滴定仪的使用方法和确定终点的方法内容提要。
采用自制的库仑仪，当检流计电流明显发生变化时，停止电解并计算电解消耗的总电量库仑数，由法拉第电解定律计算出被测物硫代硫酸钠的含量。
主要仪器设备。
库仑分析仪由恒电流电源，电解池，电磁搅拌器，毫伏表，毫安表，检流计，电位器，离子计，标准电阻箱等组成；停表。
实验十三示波极谱法测定硫酸镍中的镉。
实验编号：0302092实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1. 了解单扫描示波极谱的原理及其特点；2. 学会应用加入标准法的定量分析；3.
了解硫酸镍中镉含量的极谱分析条件；4．初步掌握jp-1a型示波极谱仪的使用方法。内容提要。
应用加入标准法测定硫酸镍中镉含量。主要仪器设备。
jp-2 型示波极谱仪；台秤；分析天平； 1 ml移液管； 0.1 ml微量注射器；15 ml 电解池。
实验十四电导法测定水质纯度。
实验编号：0302093实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.掌握电导仪的使用方法。
2.掌握测定电导池常数和测定水质纯度的方法。内容提要。
使用kcl标准溶液测定电导池常数，测定离子交换水，纯净水，自来水的。
电导率。主要仪器设备。
dds－11a型电导率仪，铂黑电导电极，电导池，电磁搅拌器，恒温水槽。
实验十五电导滴定法测定食醋中乙酸的含量。
实验编号：0302094实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.学习电导滴定法的测定原理。
2.掌握电导滴定法测定食醋中的乙酸含量的方法。内容提要。
使用电导滴定法测定食醋中的乙酸含量。主要仪器设备。
dds－11a型电导率仪，铂黑电导电极，电导池，电磁搅拌器。
实验十六二次单扫描极谱法测定水中的隔。
实验编号实验类型：基础实验（选开）目的要求。
1.掌握控制汞滴极谱法的基本原理和特点。
2掌握jp-303型极极谱仪的基本使用方法、定量分析的基本方法；内容提要。
单扫描极谱法服从randles-sevik方程主要仪器设备。
jp-303型极极谱仪。
第三模块：色谱分析技术。
实验十七气相色谱定性定量分析。
实验编号：0302104实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.掌握色谱定量，定性分析的原理；
2.了解校正因子的意义，用途和测定的方法；3.练习面积归一化计算百分含量的方法。内容提要。
配制两组分的标准溶液，测定各自的校正因子和保留时间，进行样品的定性定量分析。主要仪器设备。
gc－102型气相色谱仪。
实验十八色谱柱的评价与分离条件的选择。
实验编号：0302105实验类型：基础实验，（必开）目的要求。
1.掌握气相色谱仪的使用方法，熟悉色谱柱性能的评价；2.理解柱效与载气流速的关系和柱温对色谱分离结果的影响；3.学会选择合适的分离条件。
内容提要。实验载气流速对柱效率的影响，实验柱温对分离度的影响。
主要仪器设备。
gc－102型气相色谱仪。
实验十九高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量。
实验编号实验类型：基础实验，（选开）目的要求。
1.掌握高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含方法；2.掌握高效液相色谱法进行定性、定量分析的基本方法；
内容提要。用反相液相色谱将饮料中咖啡因与其他组分分离后，采用工作曲线法测定饮料中咖啡因含量。主要仪器设备。
高效液相色谱仪 日本岛津（苏州公司）；超声波发生器。
三、考核方法。
为了保证教学质量，提高学生实验能力，客观地评定学生的成绩，根据本大纲的要求，实验成绩的评定和考核方法如下：1．平时实验报告成绩： 40%2．期末笔试成绩：60%
实验成绩不及格者，随下届学生重修。
四、主要参考资料。
1. 北京大学分析化学教学组编著，《基础分析化学实验》（第二版），北京大学出版社，1998
2. 北京大学仪器分析教学组编著，《仪器分析教程》，北京大学出版社，19973. 朱良漪主编，《分析仪器手册》，化学工业出版社，1997
4. 常文保李克安编，《简明分析化学手册》，北京大学出版社，19815. 程定玺董文举编，《基础仪器分析实验》，河南师范大学化学系 2002.4
河南师范大学化学实验教学中心。
《仪器分析》实验教学大纲
一 基本信息。课程名称 仪器分析课程编号 二 实验教学目的 内容和要求。1 实验教学目的。仪器分析实验 是 仪器分析 课程的重要组成部分，仪器分析 是化学的重要分支学科之一，在应用化学 材料 化工 化学专业中占有十分重要的地位。通过本实验课程的学习，可以加强对仪器分析原理，操作使用及基本知识的理解。...
《仪器分析》实验教学大纲
一 基本信息。课程名称 仪器分析课程编号 二 实验教学目的 内容和要求。1 实验教学目的。仪器分析实验 是 仪器分析 课程的重要组成部分，仪器分析 是化学的重要分支学科之一，在应用化学 材料 化工 化学专业中占有十分重要的地位。通过本实验课程的学习，可以加强对仪器分析原理，操作使用及基本知识的理解。...
《仪器分析》实验教学大纲
仪器分析 实验教学大纲。一 基本信息。课程名称 仪器分析课程编号 面向专业应用化学本科专业。课程类别学科基础课。课程时数40实验时数。实验个数。设置类别课内实验。实验所属学。科0703二 实验教学目的 内容和要求。1 实验教学目的。仪器分析实验 是 仪器分析 课程的重要组成部分，仪器分析 是化学的重...