食品检验的基础知识

食品检验工。

职业技能培训资料。

泰安三英新潮劳动培训学校。

第一部分食品检验的基础知识 3

学习要点 3

第一章计量、标准基础知识 3

第一节标准的分类 3

第二节标准的代号和编号 3

第三节常用法定计量单位 4

第四节实验误差及数据处理 4

第二章实验的前期准备及要求 8

第一节实验用水的要求 8

第二节实验用试剂的要求 9

第三节检验用一般器皿的要求 10

第三章检验的程序及有关要求 11

第一节检验的一般步骤 11

第二节检验的有关要求 16

第四章仪器设备以及安全 18

第一节仪器装置及用途 18

第二节实验室安全防护知识 19

学习要点：基础知识部分包括：计量标准知识；实验数据的处理；实验用水；溶液配制；常规仪器的使用；实验室安全以及防护。

按标准发生作用的范围和审批，标准级别分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。

按标准的约束性，分为强制性标准与推荐性标准。

按标准在标准系统中的地位和作用，分为基础标准和一般标准。基础标准是指在一定范围内作为其它标准的基础并普遍使用，具有广泛指导意义的标准。

按标准的性质分为技术标准、管理标准和工作标准。技术标准主要包括基础标准、产品标准、方法标准、安全、卫生和环境保护标准。

1、标准的代号：gb—国家标准；qb—轻工行业标准；sb—商业行业标准；db11—地方标准（db后面的数字为省、自治区、直辖市、行政区划**前两位数字）。

标准代号后加斜杠“／”斜线后再加t的为推荐性标准：（不加t的为强制性标准）。

2、标准的编号。

标准的编号由标准代号、标准发布顺序号和标准发布年号组成。如gb7718—1994为强制性国家标准，7718为标准发布顺序号，1994为该标准发布年号；gb／t 13662—92为推荐性国家标准， 13662为该标准发布顺序号，92为该标准发布的年号。

3、采用国际标准和国外先进标准。

1、国际单位制的组成包括国际单位制的si基本单位，si单位的导出单位、si单位的倍数单位。常用的计量单位应掌握。

国际单位制的基本单位。

2、分析化学中的常用法定计量单位——物质的量。

物质的量是化学领域最重要而且最常用的一个物理量，它是si基本单位量，符号为n，单位名称是摩尔，单位符号为mol。摩尔是一个系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数相等。

1、误差及相关概念。

1）真实值从理论上说，样品中某一组分的含量必然有一个客观存在的真实数值，称之为“真实值”或“真值”。用“μ”表示。但实际上，对于客观存在的真值，人们不可能精确的知道，只能随着测量技术的不断进步而逐渐接近真值。

实际工作中，往往用“标准值”代替“真值”。

2）标准值采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值，是一个比较准确的结果。

实际工作中一般用标准值代替真值。例如原子量、物理化学常数：阿佛伽得罗常数为6.02×10 等。

与我们实验相关的是将纯物质中元素的理论含量作为真实值。

3）准确度准确度是测定值与真实值接近的程度。

为了获得可靠的结果，在实际工作中人们总是在相同条件下，多测定几次，然后求平均值，作为测定值。一般把这几次在相同条件下的测定叫平行测定。如果这几个数据相互比较接近，就说明分析的精密度高。

4）精密度精密度是几次平行测定结果相互接近的程度。

5）精密度和准确度的关系。

①精密度是保证准确度的先决条件。

②高精密度不一定保证高准确度。

2、误差。1）定义：个别测定结果x 、x …x 与真实值μ之差称为个别测定的误差，简称误差。

表示：各次测定结果误差分别表示为x -μx -μx -μ

2）计算方法：

绝对误差相对误差

对于绝对误差——测定值大于真值，误差为正值；测定值小于真值，误差为负值。

对于相对误差——反映误差在测定结果中所占百分率，更具实际意义。

3、偏差。偏差是衡量精密度的大小。

4、误差的分类 → 系统误差。

食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水，在未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。

特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。

为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：

1、用电导仪测定的电导率小于或等于530s/cm（25℃）。

2、酸度呈中性或弱酸性，ph＝5.0~7.5（25℃）.

可用精密ph试纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10 ml水中加入2~3滴1g/l甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，呈中性；或在10 ml水中加入4~5滴1g/l溴百里酚蓝指示剂，摇匀不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。

3、无有机物和微生物污染。检测方法为：在100 ml水中加入2滴0.1g/l高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

4、钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入2 ml氨-氯化铵缓冲溶液（ph＝10），2滴5g/l铬黑t指示剂，摇匀。

溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。

5、氢离子含量合格。检测方法为：在10 ml水样中加入数滴硝酸，再加入4滴10g/l的agno3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格，如有白色浑浊物则表示水不合格。

化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影响到结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。

1、标准试剂。

标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分含量高而且准确可靠。

滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（pt），分为c级（第一基准）与d级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.

95~100.05%，d级基准试剂是滴定分析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。

2、普通试剂。

普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其规格和适用范围见下表：

普通试剂的规格和适用范围。

3、高纯试剂。

高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。

4、专用试剂。

专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是：

在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试剂（sp）、色谱纯试剂（gc）、生物试剂（br）等。

各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铬酸洗液时，仅需工业用的k2cro7和工业h2so4即可，若用ar级的k2cro7，必定造成浪费。

食品检验使用分析纯试剂（ar）。对于滴定分析常用的标准溶液，应采用分析纯试剂配制，再用d级基准试剂标定；对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。

1、器皿的选用。

分析检验时离不开各种器皿，所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿；有些试剂对玻璃有腐蚀性（如naoh等），需选聚乙烯瓶贮存；遇光不稳定的试剂（如agno3 /i2等）应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。

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